Какие продукты образуются при ректификации

Сделать спирт не так сложно, как может показаться на первый взгляд: для этого совсем не обязательно быть технологом или специалистом экстра-класса. Чтобы не разочароваться в результате своих трудов, не стоит сразу приступать к практическим экспериментам, не изучив теоретические основы процесса. Время, потраченное на поиск специальной литературы, окупится высоким качеством продукта: даже знатоки ни за что не отличат домашний коньяк из спирта от звездных аналогов. Итак, обо всем по порядку.

Что нужно знать о ректификации?

Ректификация – сложный физический процесс, основанный одновременно на массообмене и передаче тепла от одной фазы к другой. Для осуществления ректификации понадобится противоточная колонна, по высоте которой установлены различные контактные элементы (тарелки или насадки), благодаря которым увеличивается площадь соприкосновения фаз. Если применяются насадки, то флегма стекает по ним тонкой пленкой, а в случае тарелок пар проходит через скопившуюся на них жидкость в виде огромного количества пузырьков. Чем меньше размер этих пузырьков, или больше удельная поверхность насадок, тем интенсивней протекает ректификация. Снизу в колонну подается пар, сверху противотоком стекает образующийся спиртсодержащий дистиллят (флегма), в результате чего пар обогащается низкокипящими компонентами, а флегма – высококипящими.

Основная задача процесса ректификации – разделение смеси на чистые составные компоненты; в нашем случае – получение из спиртсодержащего раствора спирта-ректификата с концентрацией 96% и с минимальным содержанием примесей в готовом продукте.

В процессе ректификации образуются азеотропные смеси (АС) – равновесные системы, состав которых при кипении не изменяется. АС, образующихся на разных уровнях колонны, отличаются друг от друга температурой кипения и соотношением паровой и жидкой фаз.

Промышленные ректификационные установки представляют собой колонны непрерывного действия, в нижнюю часть которых подается 85%-ый раствор спирта и перегретый пар, в результате чего образуется водно-спиртовой пар с концентрацией этилового спирта около 40% (температура кипения 94°С). Двигаясь по колонне снизу вверх, смесь расслаивается на отдельные фракции, которые периодически отбираются с разных высот колонны. Протекание процесса отслеживается с помощью специальной контрольно-измерительной аппаратуры.

Ректификационное оборудование в домашнем самогоноварении

Ректификация в домашних условиях или в лаборатории проводится в периодическом режиме, поэтому необходимость в автоматических приборах контроля отпадает. Для осуществления процесса вполне достаточно простых средств регулировки отбора, термометра, работающего в минимальном интервале температур 40-100°С и обычного манометра, показывающего перепад давления в колонне.

Вопреки расхожему мнению, сделать спирт в домашних условиях не так сложно. Ректификационная установка периодического действия представляет собой куб (емкость для испарения), в верхней грани которого вертикально установлена колонна. Жидкость, заливаемая в куб, подогревается с помощью любого нагревательного элемента (электроплитки или газовой конфорки). Колонна выполнена в виде трубы, заполненной контактными элементами и обмотанной теплоизолирующим материалом. На верхушке колонны размещены несколько патрубков, в которые устанавливаются термометр, конденсатор, охладитель, регулятор отбора. В основании ректификационной колонны устанавливается простейший прибор для измерения перепада давления – манометрическая трубка. Для обеспечения интенсивного охлаждения поднимающейся вверх смеси в конденсатор подается холодная вода.

Как работает периодическая ректификационная установка?

Помещенная в куб жидкость нагревается с помощью внешнего греющего элемента и аккуратно доводится до кипения умеренной интенсивности. Пар по колонне поднимается вверх, и при соприкосновении с холодным конденсатором снова превращается в жидкость. Часть конденсата (флегма) возвращается в колонну, а оставшийся конденсат отводится и собирается в приемную емкость. Интенсивность процесса характеризуется флегмовым числом – отношением количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. Это число является переменной величиной и определяется положением регулятора отбора.

Процесс тепло- и массообмена происходит по всей высоте колонны при непосредственном контакте флегмы и поднимающегося пара, содержащего этиловый спирт. На самом высоком уровне накапливается наиболее легкокипящий компонент кубовой жидкости, а ниже, словно по ступенькам, выстраивается линейка фракций с разными температурами кипения (по убыванию). С помощью регулятора отбора эти вещества последовательно отводятся, а по температуре фракции можно легко узнать основной компонент дистиллята. Имея в наличии нужную фракцию ректификата, сделать домашнюю водку из спирта проще простого: остается лишь правильно развести спирт, чтобы его содержание в воде было 40°.

Немного теории

С помощью простой перегонки из жидкости с содержанием спирта 10% можно получить раствор с содержанием этанола 40%; при последующей перегонке – уже 60%-ый раствор. На практике для получения 96%-го спирта требуется 8-10 последовательных перегонок. Теоретической тарелкой (ТТ) называется одна «перегонная» ступень, а количество ТТ совпадает с числом перегонок до получения 96%-го этанола.

При изготовлении ректификационного спирта в домашних условиях растворы чистого этанола практически не перегоняются: чтобы сделать домашний спирт, ректификации подвергается брага или самогон. Кроме спирта в этих жидкостях содержится достаточное количество различных органических примесей, температура кипения которых очень близка к спирту-ректификату. Некоторые компоненты образуют с этанолом устойчивые азеотропные смеси, ухудшая органолептические характеристики продукта. На практике для получения качественного домашнего спирта из подобного исходного сырья количество теоретических тарелок может достигать 30.

От теории к практике

Для обеспечения достаточной площади соприкосновения фаз внутри больших ректификационных колонн устанавливаются тарелки, называемые физическими. На каждой из них происходит интенсивный тепло- и массообмен. Пар в виде мелких пузырьков «пробивается» вверх через слой флегмы, но при этом равновесное фазовое состояние не достигается. Эффективность одной тарелки определяется коэффициентом полезного действия, значение которого колеблется в диапазоне 45-60%, из чего следует, что для достижения равновесного состояния фаз потребуется 2 физических тарелки. Таким образом, количество физических тарелок оказывается вдвое больше, чем теоретических. Некоторые тарелки особой конструкции имеют КПД, близкий к 100% – в этом случае число теоретических и физических тарелок совпадает.

Тарелка vs. насадка

Чтобы интенсифицировать процессы тепло- и массообмена, вместо тарелок можно использовать насадки (кстати, они наиболее эффективны в колоннах малого диаметра). Насадка засыпается внутрь колонны, при этом ее форма может быть совершенно различной (кольца, проволока, пружинки, шарики и т.п.). Обмен теплом и массой между фазами происходит в непрерывном режиме, а равновесие достигается при поднятии паро-спиртовой смеси на определенную высоту колонны. В этом случае определенное значение высоты приравнивается к одной теоретической тарелке. В ректификационных колоннах для лабораторного или домашнего применения высота ТТ оценивается в миллиметрах. С увеличением диаметра колонны высота теоретической тарелки растет экспоненциально, поэтому в промышленных установках насадки практически не применяются.

Начинающие самогонщики, не имея достаточной теоретической подготовки, часто думают, что насадка – это своего рода фильтр, имеющий определенный срок службы. На самом деле, если в ректификационную колонну не попадает пена из куба, то насадка сохраняет свою эффективность бесконечно долго.

Захлебывание ректификационной колонны

Независимо от применяемых контактных элементов, принцип действия колонны один и тот же: пар поднимается вверх, флегма стекает вниз. С увеличением подачи пара из нижней части колонны рано или поздно наступает момент, когда поток флегмы оказывается не в состоянии преодолеть паровой напор, и движение жидкости под действием силы тяжести сначала замедляется, а затем и совсем прекращается. Флегма накапливается на тарелках, и через увеличенный слой не может пробиться пар – колонна захлебывается. Затем жидкость заполняет собой весь внутренний объем колонны и дефлегматора, и выплескивается через специально предназначенный для этого аварийный штуцер. Определить захлебывание можно по характерному булькающему звуку, или через смотровое окно колонны. Чтобы этого не произошло, необходимо строго соблюдать технологические рекомендации производителей оборудования для ректификации в домашних условиях, а если установка кустарного производства – то выдерживать параметры, определенные опытным путем. Скорость подачи пара зависит от диаметра колонны и вида насадки.

При использовании колонн заводского производства и выдерживании требуемых параметров процесса захлебывание может произойти либо в случае засорения нижней части колонны (например, при забросе пены от кипящей в кубе жидкости) или при резком значительном перепаде атмосферного давления, что случается крайне редко.

Флегмовое число

Стремясь ускорить процесс, некоторые начинающие специалисты отбирают большое количество дистиллята, что в конечном счете приводит к ухудшению качества продукта. Как показывает практика, для получения дистиллята должного качества флегмовое число должно быть не менее 3. Это значит, что должно отводиться лишь 25% дистиллята, а оставшееся количество необходимо вернуть в колонну для орошения. Здесь действует простое правило: чем меньше отбирается спирта, тем выше его качество. Для проверки правильности отбора можно пользоваться простым правилом: если через несколько минут после отбора температура в колонне не понизилась, то все сделано верно.

Отличие ректификации и дистилляции

Получив базовые теоретические представления о ректификации, можно легко понять разницу между дистилляцией и ректификацией. В первом случае получается самогон, имеющий в органолептике нотки исходного сырья (виноградная граппа, яблочный кальвадос, можжевеловый джин и т.п.); в результате ректификации образуется нейтральный по аромату продукт, который в дальнейшем может использоваться для приготовления настоек на спирту, наливок, или классической водки.

Как сделать домашнюю водку из спирта?

Для приготовления «правильной» водки достаточно придерживаться простых правил:

– смешение спирта и воды – экзотермический процесс (т.е. происходит с выделением тепла), поэтому при разбавлении нужно добавлять спирт в воду, а не наоборот;
– классика жанра – знаменитая менделеевская формула: две объемные части спирта на три части воды;
– смешивать спирт и воду необходимо интенсивным взбалтыванием с последующим быстрым охлаждением;
– готовую водку желательно выстоять в холодильнике не менее 3 суток.

Напоследок

Если процесс ректификации проведен правильно, то каким бы ни был исходный рецепт, спирт не будет иметь посторонних запахов или привкусов. Продукт можно использовать для приготовления любой алкогольной продукции – водки, наливок, настоек (в том числе медицинских). Для этих целей можно применять специальные красители и ароматизаторы, или готовые концентраты для самых популярных крепких напитков. За качество готовой продукции опасаться не стоит: при приготовлении спирта в домашних условиях можно быть твердо уверенными в том, что в готовом продукте отсутствуют вредные или опасные для здоровья вещества.

Творите, выдумывайте, пробуйте – рано или поздно вы обязательно изобретете рецепт алкогольного напитка, который станет вашей визитной карточкой и предметом восхищения друзей, родственников или коллег!