На каком свойстве соединений основана перегонка
Физическая сущность и области промышленного применения
Перегонка жидкостей представляет собой процесс, в котором разделяемая жидкая смесь нагревается до кипения, а образующийся пар отбирается и конденсируется. В результате получают жидкость- конденсат, состав которого отличается от состава начальной смеси. Повторяя много раз процесс испарения конденсата и конденсации, можно практически полностью разделить исходную смесь на чистые составные части (компоненты).
Процесс перегонки основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают различным давлением (упругостью) пара при одной и той же температуре. Поэтому состав пара и состав жидкости, получающейся при конденсации пара, будут несколько отличаться от состава начальной смеси: легколетучего (низкокипящего — НК) компонента в паре будет содержаться больше, чем в перегоняемой жидкости, а в неиспарившейся жидкости концентрация труднолетучего (высококипящего — В К) компонента при этом должна увеличиваться.
В простейшем случае перегонка почти не отличается от выпаривания. Но выпариванию подвергаются растворы, состоящие из летучего растворителя и практически нелетучего растворенного вещества, а при перегонке в пар переходит и растворитель или растворенное вещество.
В химической технике перегонка применяется для разделения природных углеводородов нефти и синтетических углеводородов с целью получения моторных топлив, для выделения индивидуальных газов из их смеси путем предварительного ожижения и последующей ректификации жидкой смеси и т.д.
Перегонку подразделяют на два основных вида: простую перегонку (или дистилляцию) и ректификацию. К простой перегонке относят также перегонку с водяным паром и молекулярную дистилляцию.
Под простой перегонкой (дистилляцией) понимают процесс однократного частичного испарения исходной жидкой смеси и конденсации образующихся при этом паров. Ее применяют для разделения смесей, представляющих собой легколетучее вещество с малым содержанием весьма труднолетучих веществ. Обычно простую перегонку используют для предварительного разделения, очистки веществ от примесей, смол, загрязнений. При этом сконденсированные пары называют дистиллятом, а оставшуюся неиспаренной жидкость — остатком.
В случае дистилляции требования к качеству дистиллята не очень велики и возможно произвести однократное испарение, но нет возможности разделения на чистые продукты. Этот процесс проводят в случае очень большого значения относительной летучести а = = 15—20. При простой перегонке смесь загружают в куб, обогреваемый паром либо дымовыми газами. После нагрева смеси до температуры кипения образующиеся пары отводятся из куба, конденсируются в конденсаторе. Остаток удаляется из куба по окончании процесса.
По мере испарения смеси содержание летучего компонента в дистилляте непрерывно уменьшается, будучи максимальным в начале и минимальным в конце перегонки. Это позволяет в случае необходимости получать несколько фракций дистиллятов различного состава, отводя их в разные сборники. Данный процесс называется фракционной перегонкой.
Если дистиллят, полученный в процессе простой перегонки, подвергнуть вторичной простой перегонке, вновь образовавшийся дистиллят опять подвергнуть той же обработке и т.д., то после некоторого числа таких операций можно получить малое количество практически чистого НК. Этим же путем можно получить небольшое количество чистого ВК. Помимо низкого выхода практически чистых компонентов и необходимости установки большего числа дистилляционных кубов и конденсаторов, осуществление описанного процесса потребовало бы значительного расхода тепла и холода.
Гораздо проще и со значительно меньшими расходами тепла и холода бинарная жидкая смесь может быть полностью разделена на практически чистые НК и ВК по схеме, представленной на рис. 5.25. Представим себе ряд террасно расположенных теплоизолированных дистилляционных кубов, из которых самый нижний 1, снабженный поверхностью нагрева, наполнен исходной бинарной жидкой смесью. При частичном испарении исходной смеси образующиеся пары равновесного состава поднимаются в конденсатор 5, откуда конденсат стекает в верхний дистилляционный куб 4. Следующая порция паров до попадания в конденсатор 5 контактирует с первым конденсатом и приходит в равновесие с ним, обогащается НК, образует второй конденсат, который богаче первого по концентрации НК. При этом первый конденсат вытесняется во второй (считая сверху) дистилляционный куб 3 и уступит свое место более богатому второму конденсату. Продолжая процесс, заполняются все дистилляционные кубы до определенного уровня бинарными жидкими смесями с концентрациями низкокипящего компонента, уменьшающимися от верхнего куба к нижнему. В результате низкокипящий компонент перемещается снизу вверх и его концентрация в жидкости нижнего куба непрерывно понижается. При достаточно большом числе дистилляционных кубов может быть достигнуто предельное состояние системы, когда в верхнем кубе сосредоточится чистый НК, а в нижнем — В К.
Рис. 5.25. Схема разделения бинарной жидкой смеси:
- 1 — куб, снабженный поверхностью теплообменника;
- 2, 3,4— промежуточные кубы; 5 — конденсатор
Начиная с этого момента часть дистиллята после конденсатора 5 отводят в качестве целевого продукта, обязательно возвращая остальную часть в верхний куб для поддержания в нем концентрации НК, обеспечивающей требуемый состав входящих паров. Для сохранения стабильного режима в систему непрерывно вводят поток исходной бинарной смеси, отводя из нижнего куба кубовый остаток (ВК). Исходную смесь вводят в тот промежуточный дистилляционный куб, где содержится жидкая смесь того же состава.
Температура кипения бинарной жидкой смеси взаимно растворимых компонентов падает с ростом концентрации НК (рис. 5.26). Пары, образовавшиеся в любом дистилляпионном кубе, контактируют с менее нагретой жидкостью соседнего вышерасположенного куба, конденсируются здесь, вызывая частичное испарение жидкости за счет выделившегося тепла конденсации. Благодаря такому совмещению процессов конденсации и испарения отпадает надобность в конденсаторах и испарителях при каждом кубе; вся система обслуживается одним конденсатором (после верхнего куба) и одним испарителем (в самом нижнем кубе). Рассмотренный процесс разделения жидкой смеси называется ректификацией.
В идеальном случае температуры жидкости и пара при их контакте в каждом кубе выравниваются, составы обеих фаз становятся равновесными, Н К диффундирует из жидкости в пар, а ВК — из пара в жидкость. Такой однократный контакт жидкости и пара, завершающийся достижением фазового равновесия, называется, как уже отмечалось, теоретической тарелкой. В нашем случае число теоре-
Рис. 5.26. Изменение температуры кипения бинарной жидкой смеси взаимно растворимых компонентов при ректификации
тических тарелок равно числу последовательно соединенных дис- тилляционных кубов. На диаграммах t – X, Y изображены изотермы, соответствующие отдельным теоретическим тарелкам (причем yj = Х2, ?2 = Х3 и т.д.).
Источник
Перегонка — способ разделения или очистки веществ, основанный на различных температурах кипения.
В зависимости от свойств компонентов разделяемой смеси и разницы в их температурах кипения применяют различные типы и способы перегонки. Так, если целью перегонки является очистка вещества от практически нелетучих примесей, прибегают к простой перегонке. Примером может служить перегонка водопроводной воды с целью очистки от растворенных в ней минеральных солей, приводящая к получению дистиллированной воды. Частным случаем простой перегонки является перегонка с паром. Если при нагревании смеси два или большее число компонентов переходят в парообразное состояние, для их разделения приходится прибегать к фракционной перегонке. Оба вида перегонки — простая и фракционная — могут быть проведены как при атмосферном, так и при пониженном давлении (вакуум-перегонка).
Перегонке могут подвергаться не только жидкие, но и твердые при комнатной температуре вещества. По сравнению с перекристаллизацией перегонка дает, как правило, более высокий выход чистого продукта при меньших затратах времени.
С помощью перегонки в лабораторных условиях за одну операцию можно, например, легко очистить до килограмма вещества, тогда как для перекристаллизации такого же количества продукта требуется либо разделить его на несколько порций, либо применить громоздкую аппаратуру, что не всегда удобно. В отличие от перекристаллизации перегонка может быть использована для очистки сильно загрязненных соединений, в том числе для выделения продуктов непосредственно из реакционной массы. Наконец, перегонка не связана с затратами каких-либо вспомогательных веществ, например адсорбентов или органических растворителей.
С другой стороны, перегонка не является универсальным методом очистки. Многие вещества разлагаются при температуре кипения даже при пониженном давлении.
Если у жидкостей близкие температуры кипения, их разделение в лабораторных условиях очень трудоемко и требует применения эффективных ректификационных колонн, которые имеются далеко не в каждой лаборатории. Однако, даже если различие в температурах кипения велико, перегонка по всегда обеспечивает полное разделение. На это следует обратить особое внимание. Начинающие работники нередко считают, что перегонка автоматически гарантирует удаление всех примесей пз вещества. Между тем, на практике встречаются нераздельнокипящие (азеотропные) смеси. Так, например, этиловый спирт ire может быть полностью освобожден от воды перегонкой при атмосферном давлении, хотя разница в их температурах кипения более 20 °С. При попытке отогнать спирт от воды в приемнике будет собираться смесь, содержащая 95,6% (масс.) спирта и 4,4% поды. Довольно распространенное явление, мешающее перегонке,— способность некоторых высококппящих веществ перегоняться с парами других веществ. В то же время это свойство используют для эффективной
очистки высококппящнх веществ, например при перегонке с водяным паром.
Из сказанного следует, что прибегать к перегонке можно, только составив полное представление о природе возможных примесей и их относительной летучести. Во многих случаях вещество может быть получено с меньшими затратами труда и в более чистом виде, если перегонку совместить с другими методами очистки. Например, технический этилацетат в качестве основных примесей содержит этиловый спирт, уксусную кислоту и воду. В соответствии с этим один из возможных методов его очистки включает в себя обработку хлоридом кальция для поглощения спирта и большей части воды, обработку безводным поташом для удаления следов кислоты и дальнейшей сушки, выдержку над цеолитами для окончательной сушки и, наконец, перегонку для освобождения от возможных нелетучих примесей.
К оглавлению
Источник
В своих уроках я часто употребляю термин «дистилляция» или «дистилляты». Что это за технология, в чем ее особенности и секреты? Сегодня вы узнаете все о классической технологии дистилляции. Звонок прозвенел – начинаем урок.
Термин дистилляция означает «стекание каплями»
Что такое классическая дистилляция
Термин имеет латинское происхождение, в дословном переводе означает «стекание каплями».
Суть процесса состоит в разделении спиртосодержащей смеси на различные фракции.
Механизм процесса основывается на разнице температур испарения различных жидкостей. Мы из школьного курса знаем, что вода испаряется при 100 оС, а спирт – при 78,4 оС. Спиртосодержащая смесь – брага – в перегонном кубе подвергается нагреву в определенных температурных диапазонах. В результате часть фракций испаряется. Пар попадает в холодильник, где охлаждается и конденсируется, переходя в жидкое состояние. Дистилляция происходит постепенно, и конденсат стекает в емкость буквально по каплям. Отсюда и латинское название процесса – «distillatio» .
Для дистилляции есть и русскоязычный термин – «перегонка». Это название тоже прекрасно передает суть процесса.
Тихо! Идет дистилляция!
Зачем нам дистилляция?
Перебродившее сусло не является готовым к употреблению напитком. В его составе от 10 до 20 % спирта, от 90 до 80 % воды и множество самых разных химических веществ, в том числе ацетоны, уксусные альдегиды и другие элементы, которые очень вредят организму. Дистилляция выполняет двойную функцию:
- Повышает крепость конечного продукта путем отделения части воды и сохранения количества спирта в готовом продукте.
- Очищает его от вредных примесей, позволяя выделить и отбросить наиболее опасные фракции.
Дистилляция: первый этап
Итак, брага у нас готова, оборудование для перегонки мы выбрали. Пора начинать дистилляцию.
Температура в перегонном кубе во время дистилляции поддерживается на промежуточном уровне между показателями кипения спирта и воды. То есть ниже, чем 100 градусов, но выше, чем 78,4. Для зерновых браг вполне достаточной будет температура 83–84 градуса по Цельсию. А в общем случае температурный режим рассчитывается исходя из содержания спирта в браге.
Пар поступает в охлаждающую камеру, конденсируется на холодной поверхности и капли стекают в резервуар. Первая партия продукта будет иметь содержание спиртов выше, а последняя – ниже. Происходит это по причине постепенного испарения не только спиртовой, но и водной фракции.
В результате первичной перегонки получаем спирт-сырец крепостью до 45 %. В нем все еще содержатся вредные вещества, поэтому для употребления он не пригоден и является сырьем для следующего этапа перегонки.
Дробная или фракционная дистилляция
В результате первичной перегонки мы частично выделили спиртовые фракции. Теперь нужно довести работу до конца.
Для хорошего напитка требуется фракционная дистилляциям
Отбор голов
Часть вредных примесей имеет температуру кипения более низкую, чем у спирта. Это, в первую очередь, ацетоны, а для зерновой браги – метанолы. Температура кипения ацетона составляет 63 градуса, метанола – 64,7 оС. Постепенно нагревая сырец, мы заставим эти фракции испаряться активнее, чем спирт. Так что первую порцию дистиллята, который получается при постепенном нагреве спирта-сырца, нужно слить и удалить.
Она имеет высокую спиртовую крепость и называется в народе «первач» или «первак». Раньше считалось, что это лучший самогон – самый крепкий. На самом деле, это чистый яд, которым легко отравиться. Первак имеет исключительно техническое назначение. Им нельзя растираться, его нельзя очищать для последующего применения. Разве что использовать как растопку для дров. Но сомневаюсь, что вам захочется это делать, так как головы имеют весьма неприятный запах.
Подлежат отбору примерно 10–15 % спиртового дистиллята. Как посчитать, сколько голов придется отобрать в каждом конкретном случае? Я использую следующий порядок подсчета:
Определяю крепость сырца и высчитываю в нем объем чистого спирта. Например, у меня 4 литра сырца крепостью 40 %. Чистого спирта в этой смеси около 1,6 литра. 10 % от этого объема – 160 мл. Так что мне нужно слить первые 160 мл дистиллята, полученного в результате нагрева 4 литров спирта-сырца крепостью 40 %.
Есть методика расчета по содержанию сахара в браге. Для этого нужно специальным прибором замерить процент сахаристости, а затем вычислить количество чистого сахара. Например, есть 4 литра браги сахаристостью 25 %. Тогда общее количество сахара составит 1 кг. С каждого килограмма сахара отбирают 6–10 % голов, то есть нам нужно слить примерно 100 мл первака.
Опытные мастера могут определять момент прекращения отбора голов по запаху, но для этого нужен опыт.
Тело напитка
После отбора голов дистиллят становится чище. Эту часть называют телом или сердцем напитка. Оно и есть необходимый нам питьевой дистиллят. В нем минимальное содержание сивушных масел, ацетонов, альдегидов, метанолов и прочих химических примесей. Вместе с тем тело напитка сохраняет природную органолептику исходного сырья, содержание природных эфирных масел и ароматической композиции. Этим дистиллят выгодно отличается от ректификата.
Отбор хвостов
Когда крепость дистиллята падает ниже 40 градусов, процесс нужно прекратить. Оставшиеся фракции содержат большое количество тяжелых химических элементов, в частности, уксусных альдегидов, которые наносят большой урон нашему организму. Просто прекратите процесс нагрева и уберите емкость с питьевым дистиллятом. Остатки вылейте. Некоторые их прогоняют через несколько повторов, чтобы не упустить ни капли напитка. Я этого делать не рекомендую, так как слишком велик риск попадания в дистиллят лишних химических соединений.
Не приветствую я и последующую перегонку уже полученного дистиллята для повышения его крепости. Если вам нужен чистый спирт, то его проще получить методом ректификации. В дистилляте должна оставаться природная органолептика.
После облагораживания ваш дистиллят приобретет нужный букет
Что дальше?
Полученный дистиллят нужно очистить, а затем облагородить. Например, настоять на дубовой щепе. Тогда вы получите по-настоящему отличный напиток. Если правильно подобрать технологию, то реально получить коньяк, кальвадос или виски. Ведь все эти благородные напитки являются именно дистиллятами.
Практика
Изучите по видео, как идет процесс дистилляции в медном аламбике.
Подписывайтесь на наш блог в Яндекс дзен, регулярные свежие и интересные новости ждут вас! Больше рецептов и оборудования для изготовления вкусной домашней еды и ароматных напитков на нашем сайте. Спасибо за внимание!
Источник
- Отстаивание
- Центрифугирование
- Фильтрование
- Действие магнитом
- Выпаривание. Кристаллизация
- Дистилляция (перегонка)
Для получения чистых веществ используют различные способы разделения смесей.
| Способы разделения смесей | |
|---|---|
| неоднородных (гетерогенных) | однородных (гомогенных) |
| — Отстаивание — Фильтрование — Действие магнитом — Центрифугирование | — Выпаривание. Кристаллизация. — Дистилляция (перегонка) |
Процессы разделения смесей основаны на различных физических свойствах компонентов, образующих смесь.
Отстаивание
Отстаивание — это разделение неоднородной жидкой смеси на компоненты, путём её расслоения с течением времени под действием силы тяжести.
Отстаиванием можно разделить смесь нерастворимых в воде веществ, имеющих разную плотность.
Пример. Смесь из железных и древесных опилок можно разделить, если высыпать её в сосуд с водой (1), взболтать и дать отстояться. Железные опилки опустятся на дно сосуда, а древесные будут плавать на поверхности воды (2), и их вместе с водой можно будет слить в другой сосуд (3):
На этом же принципе основано разделение смесей малорастворимых друг в друге жидкостей.
Пример. Смеси бензина с водой, нефти с водой, растительного масла с водой быстро расслаиваются, поэтому их можно разделить с помощью делительной воронки:
Отстаиванием также можно разделить вещества, которые осаждаются в воде с различной скоростью.
Пример. Смесь из глины и песка можно разделить, если высыпать её в сосуд с водой (1), взболтать и дать отстояться. Песок оседает на дно значительно быстрее глины (2):
Этот способ используется для отделения песка от глины в керамическом производстве (производство глиняной посуды, красных кирпичей и др.).
Центрифугирование
Центрифугирование — это разделение неоднородных жидких смесей путём вращения.
Пример. Если компоненты неоднородной жидкой смеси очень малы, такие смеси разделяют центрифугированием. Такие смеси помещают в пробирки и вращают с большой скоростью в специальных аппаратах — центрифугах.
Перед центрифугированием частицы смеси распределены по объёму пробирки равномерно. После центрифугирования более лёгкие частицы всплывают наверх, а тяжёлые оседают на дно пробирки.
С помощью центрифугирования, к примеру, отделяют сливки от молока.
Фильтрование
Фильтрование — это разделение жидкой неоднородной смеси на компоненты, путём пропускания смеси через пористую поверхность. В роли пористой поверхности может выступать бумажная воронка, марля, сложенная в несколько слоёв, или любой другой пористый материал, способный задержать один или несколько компонентов смеси.
Фильтрованием можно разделить неоднородную смесь, состоящую из растворимых и нерастворимых в воде веществ.
Пример. Чтобы разделить смесь, состоящую из поваренной соли и песка, её можно высыпать в сосуд с водой, взболтать и затем эту смесь пропустить через фильтровальную бумагу. Песок остаётся на фильтровальной бумаге, а прозрачный раствор поваренной соли проходит через фильтр:
При необходимости, растворённую поваренную соль из воды можно выделить выпариванием.
Действие магнитом
С помощью магнита из неоднородной смеси выделяют вещества, способные к намагничиванию.
Пример. C помощью магнита можно разделить смесь, состоящую из порошков железа и серы:
Выпаривание. Кристаллизация
Выпаривание — это способ разделения жидких смесей путём испарения одного из компонентов. Скорость испарения можно регулировать с помощью температуры, давления и площади поверхности испарения.
Пример. Чтобы растворённую в воде поваренную соль выделить из раствора, последний выпаривают:
Вода испаряется, а в фарфоровой чашке остаётся поваренная соль. Иногда применяют упаривание, т. е. частичное испарение воды. В результате образуется более концентрированный раствор, при охлаждении которого растворённое вещество выделяется в виде кристаллов. Этот процесс получил название кристаллизации.
Дистилляция (перегонка)
Дистилляция (перегонка) — это способ разделения жидких однородных смесей путём испарения жидкости с последующим охлаждением и конденсацией её паров. Данный способ основан на различии в температурах кипения компонентов смеси.
Пример. При нагревании жидкой однородной смеси сначала закипает вещество с наиболее низкой температурой кипения. Образующиеся пары конденсируются при охлаждении в другом сосуде. Когда этого вещества уже не останется в смеси, температура начнёт повышаться, и со временем закипает другой жидкий компонент:
Таким способом получают, к примеру, дистиллированную воду.
Источник